黃石高純二氧化碳的制備核心是通過提純工藝去除原料中的雜質(zhì)，以達(dá)到高純度標(biāo)準(zhǔn)（通常≥99.99%）。根據(jù)原料來源和應(yīng)用場景的不同，主要制備方法可分為以下幾類：

一、工業(yè)級(jí)原料提純法（主流方法）

該方法以工業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)生的二氧化碳副產(chǎn)品為原料，成本較低且適合大規(guī)模生產(chǎn)，是高純二氧化碳的主要來源。常見原料包括發(fā)酵尾氣、化工裝置副產(chǎn)氣等，具體步驟如下：

1. **原料預(yù)處理**  

  - 去除酸性雜質(zhì)：原料氣（如發(fā)酵產(chǎn)生的CO?常含硫化氫、硫醇等）先通過**堿洗塔**（如NaOH溶液），中和酸性雜質(zhì)（H?S + 2NaOH = Na?S + 2H?O），避免后續(xù)設(shè)備腐蝕。  

  - 初步除水：通過冷卻器將氣體降溫至露點(diǎn)以下，使水分凝結(jié)分離，減少后續(xù)干燥負(fù)荷。

2. **深度干燥**  

  采用**吸附法**進(jìn)一步去除微量水分：將預(yù)處理后的氣體通入填充分子篩（如3A、4A分子篩）或活性氧化鋁的干燥塔，利用吸附劑的多孔結(jié)構(gòu)吸附水分，使氣體露點(diǎn)降至-60℃以下（對應(yīng)水分含量≤10 ppm）。

3. **精餾分離**  

  利用二氧化碳與雜質(zhì)（如氮?dú)?、氧氣、一氧化碳等）的沸點(diǎn)差異（CO?沸點(diǎn)-78.5℃，N?沸點(diǎn)-195.8℃），在**低溫高壓精餾塔**中進(jìn)行分離：  

  - 氣體被壓縮至2-3 MPa后進(jìn)入冷凝器，冷卻至-20~-30℃，使CO?液化，而低沸點(diǎn)雜質(zhì)（N?、O?）仍為氣態(tài)，從塔頂排出。  

  - 液態(tài)CO?進(jìn)入精餾塔，通過塔內(nèi)氣液交換，進(jìn)一步去除殘留的高沸點(diǎn)雜質(zhì)（如烴類），塔頂獲得高純度CO?氣體。

4. **深度凈化**  

  針對微量有害雜質(zhì)（如一氧化碳、甲醛、總碳?xì)浠衔铮?，采?*催化轉(zhuǎn)化**或**吸附**處理：  

  - 一氧化碳（CO）：通過催化劑（如鉑、鈀）在一定溫度下轉(zhuǎn)化為CO?（2CO + O? = 2CO?）。  

  - 碳?xì)浠衔铮和ㄟ^活性炭或分子篩吸附去除，確?？偺?xì)浠衔锖俊? ppm。  

二、實(shí)驗(yàn)室小規(guī)模制備法

適用于少量、高純度需求的場景，成本較高，步驟如下：  

1. **原料反應(yīng)**：通過碳酸鹽（如碳酸鈣）與稀鹽酸反應(yīng)生成CO?（CaCO? + 2HCl = CaCl? + CO?↑ + H?O），收集粗氣體。  

2. **提純處理**：  

  - 先通過飽和碳酸氫鈉溶液去除HCl雜質(zhì)，再經(jīng)濃硫酸或無水氯化鈣干燥除水。  

  - 若需更高純度，可將氣體通過低溫冷凝（液態(tài)CO?沸點(diǎn)-56.6℃，加壓下易液化），分離非冷凝性雜質(zhì)（如N?、O?），反復(fù)多次可提升純度至99.99%以上。  

三、其他特殊制備法

- **膜分離法**：利用特殊高分子膜對CO?的選擇性滲透作用，從混合氣體中分離CO?，適用于低濃度原料氣的初步提純，常與精餾法結(jié)合使用。  

- **超臨界萃取副產(chǎn)回收**：在超臨界CO?萃取工藝中，通過降壓回收CO?，經(jīng)干燥、過濾后可循環(huán)使用，純度可達(dá)99.99%以上。  

不同方法的選擇取決于原料來源、純度要求和生產(chǎn)規(guī)模：工業(yè)級(jí)大規(guī)模生產(chǎn)以“預(yù)處理-干燥-精餾-深度凈化”為主流；實(shí)驗(yàn)室小規(guī)模制備則側(cè)重反應(yīng)與多次提純；膜分離等方法多用于特定場景的輔助提純。最終目標(biāo)是將雜質(zhì)含量控制在ppm級(jí)甚至ppb級(jí)，滿足電子、醫(yī)療、科研等領(lǐng)域的嚴(yán)苛要求。